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如何评估橡胶混炼胶中炭黑、白炭黑、碳酸钙的分散均匀性?

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填料(包括炭黑、白炭黑、碳酸钙等)在橡胶混炼胶中的分散均匀性,是影响混炼胶加工性能及硫化胶物理机械性能(如拉伸强度、耐磨性、弹性、生热等)的关键因素。以下将介绍两类评估填料分散度的方法:实验室精密分析法和生产现场快速评估法。

一、实验室精密分析方法

这类方法能够提供精确、量化的数据,适用于质量监控、配方研发及深入的问题分析。

1. 光学显微镜法

原理:填料(特别是炭黑)团聚体与橡胶基体对光的反射和吸收存在差异,可在显微镜下形成明暗对比。

操作步骤:

  • 将混炼胶样品置于低温环境(通常使用液氮冷冻)进行脆断,以获得新鲜的断面。
  • 将断面置于光学显微镜或数码显微镜下进行观察。

评判标准:

  • 分散良好:断面光滑,颜色均匀,几乎看不到或仅有非常细小、稀疏的亮点或颗粒(团聚体)。
  • 分散不良:断面粗糙,布满大量明亮、大小不一的斑点或条纹,这些即为未分散的填料团聚体。
  • 国际标准:ASTM D7723是常用标准,通过图像分析软件将分散度分为0-10级(10级代表最佳分散)。

2. 电子显微镜法

特点:提供更高分辨率的微观形貌观察。

具体方法:

  • 扫描电子显微镜(SEM):可直接观察断面的微观结构,更清晰地看到填料团聚体的尺寸和形貌。若配合能谱仪(EDS),还可分析特定区域的元素组成,如确认白色团聚物是白炭黑还是碳酸钙。
  • 透射电子显微镜(TEM):能提供更深入的填料网络结构信息,但制样复杂、成本高,多用于科研。

3. 橡胶加工分析仪法

原理:通过流变性能间接评估分散度。填料在橡胶中形成网络结构,分散越差,网络结构越强,胶料的粘度(特别是低剪切速率下的粘度)和弹性(储能模量G’)就越高。

操作步骤:在RPA上对胶料进行应变扫描,观察储能模量(G’)随应变振幅增大的变化(Payne效应)。

评判标准:Payne效应越显著(即G’随应变增大下降的幅度越大),说明填料网络结构越强,填料分散度通常越差。这是一种非常灵敏的测试方法。

4. 物理性能测试法

原理:填料分散不均会直接导致硫化胶的力学性能下降和不均匀。

测试指标:

  • 拉伸强度、撕裂强度:分散不良会导致这些强度指标显著降低。
  • 耐磨性:分散不良会使耐磨性变差。
  • 疲劳生热:分散不良会导致内部生热增加,影响制品寿命。
  • 测试结果的重现性:如果同一批胶料多个试片的测试数据波动很大,也暗示了填料分散不均匀。

二、生产现场快速评估方法

这类方法简单快捷,适用于混炼过程中和入库前的快速判断。

1. 切片观察法(最常用)

操作步骤:从混炼胶上取一小块胶料,用锋利的刀片(或切片机)切出一个薄而光滑的断面。

评判标准:

  • 目视:对着光观察切面。分散良好的胶料切面光滑、细腻,有光泽(对于炭黑胶料是乌黑发亮)。如果看到细小的颗粒、白点或条纹,则说明分散不好。
  • 指触:用手指触摸切面,感觉是否光滑。分散良好的胶料摸起来像天鹅绒般光滑;分散不良则会感到粗糙或有砂粒感。

2. 拉伸法

操作步骤:取一小块胶料,用手缓慢地向两边拉伸,观察胶料表面的变化。

评判标准:分散良好的胶料在拉伸时,表面颜色均匀,不会出现明显的粗粒或白色条纹。如果拉伸后表面出现“喷霜”状的斑点或细微裂纹,往往表明填料分散不均。

3. 硫化曲线法

原理:填料分散度会影响胶料的硫化特性。

操作步骤:使用硫化仪测试胶料的硫化曲线。

评判标准:

  • 分散不良通常会导致最高扭矩(MH)偏低或不稳定,因为填料的有效增强作用未充分发挥。
  • 硫化时间(T90)可能异常。
  • 同一批胶料多次测试的曲线重复性差。

4. 比重测试法

原理:如果配方中填料密度与橡胶不同,分散不均会导致胶料不同部位的密度有差异。

操作步骤:从混炼胶的不同部位取样,用比重天平测试密度。

评判标准:如果多个样品的密度值波动范围很大,则说明填料分布不均匀。

总结与建议

在实际生产中,通常会采用“快速评估 + 实验室验证”的组合策略:

  1. 混炼过程中/结束后:操作工立即进行切片观察和手拉测试,对分散情况有一个初步判断,如有问题可及时调整工艺(如延长混炼时间)。
  2. 胶料入库前:质检部门进行硫化仪测试,观察曲线的稳定性和Payne效应,并定期制作试片进行物理性能测试,确保性能达标且稳定。
  3. 出现质量问题时/定期监控:使用光学显微镜法(ASTM D7723)进行权威的、量化的分析,查找根本原因。

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