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本文通过对分散剂、润湿剂、崩解剂、填料的筛选，获得了75%醚苯磺隆水分散粒剂的最佳配方：醚苯磺隆80%、SD-816含量5%、SD-661含量3%、硫酸铵3%、玉米淀粉补足。该制剂热贮前后悬浮率≥96%，其余各项指标均符合质量要求。
磺酰脲类除草剂是一种乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂，该类除草剂杀草谱广，原药用量少，除草效果好且用药成本低。醚苯磺隆抑制侧链氨基酸的生物合成，用于防除一年生阔叶杂草和某些禾本科杂草。美国杜邦公司于1979年成功开发绿磺隆以后，磺酰脲类除草剂就开始得到迅速发展。醚苯磺隆属于磺酰脲类除草剂，因此研究醚苯磺隆的制剂具有重要意义。
水分散粒剂（water dispersible granules，WG）是一种加水后能迅速崩解并分散成悬浮液的粒状制剂，克服了可湿性粉剂在生产和使用环境中易产生粉尘的缺点，成为代替可湿性粉剂的理想剂型。目前，有关醚苯磺隆水分散粒剂的制备还未见报道。因此，本文研究了75%醚苯磺隆水分散粒剂的制备，通过对分散剂、润湿剂、崩解剂及填料进行筛选，确定了75%醚苯磺隆水分散粒剂的最佳配方。
1 试验部分
1.1 试剂与仪器
醚苯磺隆原药（94%，江苏省激素研究所股份有限公司）；分散剂：SD-816，SD-661（上海是大高分子材料有限公司）；润湿剂：SR-02（上海是大高分子材料有限公司）；崩解剂：尿素、硫酸铵、硫酸钠；填料：高岭土、有机膨润土、白炭黑（福建衡泰达商贸有限公司）、玉米淀粉（上海大浩有限公司）。
MX-50小型气流粉碎机（宜兴聚能粉碎设备有限公司）；C010料理机（九阳股份有限公司）；EYELA SB-1000恒温水浴槽（东京理化器械株式会社）；UPR-Ⅱ型台上式超纯水机（成都优普水处理工程有限公司）；高效液相色谱仪（日本岛津公司）；ME-203E电子天平（梅特勒-托利多集团）；pHS-3C型pH计（上海雷磁仪器厂）；AKF-1卡尔费休水分测定仪（上海禾工科学仪器有限公司）；具塞量筒（上海禾气玻璃仪器有限公司）。
1.2 试验方法
采用旋转挤压方式造粒。将醚苯磺隆原药、分散剂、润湿剂、填料等混合进气流粉碎机，加水捏合造粒，再进行烘干，即得成品，然后进行热贮。
1.3 性能测试
（1）润湿性测试：按照《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》（GB/T 5451—2001）进行测试。
（2）悬浮率测试：按照《农药悬浮率测定方法》（GB/T 14825—2006）进行测试，测试3次并取平均值。
（3）pH测试：按《农药pH值的测定方法》（GB/T 1601—1993）进行测试。
（4）崩解性测试：于25℃下向含有90 mL标准硬水的100 mL具塞量筒中加入样品颗粒0.5 g，然后以量筒底部为轴，180°上下旋转量筒，每次约2 s，上下1个来回记为1次，记录颗粒完全崩解时，旋转量筒的次数。
（5）水分测试：准确称量0.01 g（精确至0.001 g）样品放置于卡尔费休水分测定仪中，测定制剂的水分含量，测量3次取平均值。
2 结果与分析
2.1 分散剂和润湿剂的筛选
将水分散粒剂加入水中时，分散剂可以吸附在农药表面，防止粒子重新聚集，使其呈悬浮状态。一般选用一种不发黏的固体分散剂，分散剂对颗粒的崩解有时也有帮助。润湿剂主要增加颗粒进入水的润湿速度，通过合理使用分散剂和润湿剂，使水分散粒剂在使用时具有良好的悬浮稳定性。本研究先通过流点法筛选出流点较低的分散剂SD-816、SD-661及润湿剂SR-02，做进一步的筛选。以玉米淀粉作为填料，将原药、分散剂、润湿剂和填料混合在一起并经过气流粉碎机粉碎，测定其悬浮率及润湿性。
由测定结果可知，5#配方的悬浮率高于其他配方。综合悬浮率和润湿性，选出分散剂的用量为5% SD-816和3% SD-661。当润湿剂用量低于2%时，润湿效果随着润湿剂用量的增加而增加；当润湿剂用量超过2%时，润湿效果不再随着润湿剂用量的增加而增加，从成本上考虑，润湿剂用量为2%（表1，表2）。
表1 分散剂的筛选
表2 润湿剂用量的筛选
2.2 崩解剂的筛选
崩解剂是为了加快颗粒在水中崩解速度而添加的物质，本研究选用尿素、硫酸铵和硫酸钠进行研究。由崩解性结果结果，相较于尿素与硫酸钠，加入硫酸铵之后制剂具有良好的崩解性能。因此选择硫酸铵作为崩解剂（表3）。
表3 崩解剂的筛选
接下来对崩解剂的用量进行筛选。由筛选结果可知，当崩解剂的用量为3%时，再增加崩解剂的用量不会提升制剂的崩解性能。因此将崩解剂的用量确定为3%（表4）。
表4 崩解剂用量的筛选
2.3 填料的筛选
填料是指用来稀释农药的惰性物质，选用黏土类填料是因为其成本较低。本研究选用玉米淀粉、高岭土、白炭黑和有机膨润土作为填料，并测试其悬浮率。
由测试结果可知，选用玉米淀粉作填料时，制剂悬浮率最高。因此选用玉米淀粉为本研究的填料（表5）。
表5 填料的筛选
2.4 最佳配方及主要技术指标
通过对分散剂、润湿剂、崩解剂和填料的筛选以及产品的性能测试，获得了75%醚苯磺隆水分散粒剂的最佳配方（表6）和主要性能指标（表7）。
表6 75%醚苯磺隆水分散粒剂配方
表7 75%醚苯磺隆水分散粒剂性能指标
3 结论
本文通过一系列筛选得到了75%醚苯磺隆水分散粒剂的最佳配方。研究表明，使用单一分散剂很难达到理想的效果，2种分散剂复配，产品的性能较好。最后得到的最佳配方为：醚苯磺隆80%、SD-816含量5%、SD-661含量3%、硫酸铵3%、玉米淀粉补足。该制剂热贮前后悬浮率≥96%，其余各项指标均符合质量要求。
来源：李成浩, 邱俊云, 李文刚, 任天瑞. 75%醚苯磺隆水分散粒剂的制备. 世界农药, 2019, 41(3): 61-62; 64
作者单位介绍：上海师范大学 生命与环境科学学院 资源化学教育部重点实验室
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